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1-溴丁烷的制備

一、實驗目的:

1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法;

2、練習回流加熱操作。

二、實驗原理:本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得: 【反應式】

主反應:

NaBr + H 2SO 4

HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr

H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O

可能的副反應:

CH 3CH 2CH 2CH 2OH

H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH

H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O

三、主要原料、產品和副產物的物理常數

【試劑】

6.2ml正丁醇,8.3g溴化鈉,10ml濃硫酸,10%碳酸鈉溶液,無水氯化鈣

四、實驗裝置:圖1

五、實驗步驟:

1、投料

在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入10ml濃硫酸,混合均勻并冷至室溫后,再依次加入6.2ml正丁醇和8.3g溴化鈉,充分振蕩后加入幾粒沸石。(硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利于主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)

3、以電熱套為熱源,按圖1安裝回流裝置。

加熱回流:加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩回流,并不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。

4、分離粗產物

待反應液冷卻后,改回流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),用75度彎管或者是蒸餾頭,蒸出粗產物。(注意判斷粗產物是否蒸完)。見【注釋】(2)

5、洗滌粗產物

將餾出液移一干燥的分液漏斗中,用3ml的濃硫酸洗滌(除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層(下層)。有機相依次用10ml的水(除硫酸)、5ml10%碳酸鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和10ml水(除殘留的堿)洗滌后,轉入干燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣干燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止。

6、收集產物

將干燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分。

六、實驗注意事項:

1、投料時應嚴格按教材上的順序;投料后,一定要混合均勻。

2、反應時,保持回流平穩進行。

3、洗滌粗產物時,注意正確判斷產物的上下層關系。

4、干燥劑用量合理。

七、思考題:

1.1—溴丁烷制備實驗為什么用回流反應裝置?

2.1—溴丁烷制備實驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?

3.1—溴丁烷制備實驗采用1:1的硫酸有什么好處?

4.什么時候用氣體吸收裝置?怎樣選擇吸收劑?

5.1—溴丁烷制備實驗中,加入濃硫酸到粗產物中的目的是什么?

6.1—溴丁烷制備實驗中,粗產物用75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進行蒸餾,能否改成一般蒸餾裝置進行粗蒸餾?這時如何控制蒸餾終點?

7.在1—溴丁烷制備實驗中,硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果?

思考題答案:

1.此反應較慢,需要在較高的溫度下、長時間反應,而玻璃反應裝置可達到的最高反應溫度是回流溫度,所以采用回流反應裝置。

2.因為球型冷凝管冷凝面積大,各處截面積不同,冷凝物易回流下來。

3.減少硫酸的氧化性,減少有機物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反應體系,減少HBr損失和環境污染。

4.有污染環境的氣體放出時或產物為氣體時,常用氣體吸收裝置。吸收劑應該是價格便宜、本身不污染環境,對被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產物,吸收劑還應容易與產物分離。

5.除去粗產物中未反應的原料丁醇或溶解的副產物丁烯等。

6.可用一般蒸餾裝置進行粗蒸餾,餾出物的溫度達到100℃時,即為蒸餾的終點,因為1-溴丁烷/水共沸點低于100℃,而粗產物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。

7.硫酸濃度太高:

(1)會使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。

2 NaBr +

3 H2SO4(濃) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低:

生成的HBr量不足,使反應難以進行。

P.93(2)

用硫酸洗滌:除去未反應的正丁醇及副產物1-丁烯和正丁醚。

第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性雜質。

堿洗(Na2CO3):中和殘余的硫酸。

第二次水洗:除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質。